科众陶瓷厂介绍过了氮化铝工业陶瓷以及氮化铝的几种制备流程方法,其实在整个陶瓷加工成型中,氮化铝的陶瓷烧结也是至关重要的一步,下面我们一起了解一下。
常见的AlN烧结方法:
烧结是指陶瓷粉体经压力压制后形成的素坯在高温下的致密化过程,在烧结温度下陶瓷粉末颗粒相互键联,晶粒长大,晶界和坯体内空隙逐渐减少,坯体体积收缩,致密度增大,直至形成具有一定强度的多晶烧结体。氮化铝工业陶瓷作为共价键化合物,难以进行固相烧结。
通常采用液相烧结机制,即向氮化铝原料粉末中加入能够生成液相的烧结助剂,并通过溶解产生液相,促进烧结。AlN烧结动力:粉末的比表面能、晶格缺陷、固液相之间的毛细力等。
要制备高热导率的AlN陶瓷,在烧结工艺中必须解决两个问题:第一是要提高材料的致密度,第二是在高温烧结时,要尽量避免氧原子溶入的晶格中。常见的烧结方法如下:
常见的AlN烧结方法:
烧结是指陶瓷粉体经压力压制后形成的素坯在高温下的致密化过程,在烧结温度下陶瓷粉末颗粒相互键联,晶粒长大,晶界和坯体内空隙逐渐减少,坯体体积收缩,致密度增大,直至形成具有一定强度的多晶烧结体。氮化铝工业陶瓷作为共价键化合物,难以进行固相烧结。
通常采用液相烧结机制,即向氮化铝原料粉末中加入能够生成液相的烧结助剂,并通过溶解产生液相,促进烧结。AlN烧结动力:粉末的比表面能、晶格缺陷、固液相之间的毛细力等。
要制备高热导率的AlN陶瓷,在烧结工艺中必须解决两个问题:第一是要提高材料的致密度,第二是在高温烧结时,要尽量避免氧原子溶入的晶格中。常见的烧结方法如下:
1、常压烧结
常压烧结是AlN陶瓷传统的制备工艺。在常压烧结过程中,坯体不受外加压力作用,仅在一般气压下经加热由粉末颗粒的聚集体转变为晶粒结合体,常压烧结是最简单、最广泛的的烧结方法。常压烧结氮化铝陶瓷一般温度范围为1600-2000℃,适当升高烧结温度和延长保温时间可以提高氮化铝陶瓷的致密度。由于AlN为共价键结构,纯氮化铝粉末难以进行固相烧结,所以经常在原料中加入烧结助剂以促进陶瓷烧结致密化。常见的烧结助剂包括碱土金属类化合物助剂、稀土类化合物助剂等。一般情况下,常压烧结制备AlN陶瓷需要烧结温度高,保温时间较长,但其设备与工艺流程简单,操作方便。
2、热压烧结
为了降低氮化铝陶瓷的烧结温度,促进陶瓷致密化,可以利用热压烧结制备氮化铝陶瓷,是目前制备高热导率致密化AlN陶瓷的主要工艺方法之一。所谓热压烧结,即在一定压力下烧结陶瓷,可以使加热烧结和加压成型同时进行。以25MPa高压,1700℃下烧结4h便制得了密度为3.26g/cm3、热导率为200W/(m.K)的AlN陶瓷烧结体,AlN晶格氧含量为0.49wt%,比1800℃下烧结8h得到的AlN烧结体的晶格氧含量(1.25wt%)低了60%多,热导率得以提高。
3、高压烧结
AlN陶瓷高压烧结与热压烧结类似,只不过施加的外来压力更高,一般称在大于1GPa高压下进行的烧结为高压烧结。其不仅能够使材料迅速达到高致密度,具有细小晶粒,甚至使晶体结构甚至原子、电子状态发生变化,从而赋予材料在通常烧结或热压烧结工艺下所达不到的性能。利用两面顶高压设备弋Y2O3为烧结助剂在5.15×109MPa、1700℃和115min高温条件下之烧结致密度为3.343g/cm3的AlN陶瓷。相比常压烧结,高压烧结的AlN材料微观机构更致密和均匀,但晶粒形貌和晶界不明显。N. P. Bezhenar利用X光衍射分析了8GPa、2300K条件下烧结的AlN和c-BN复合材料,结果发现AlN晶体晶胞体积减少了0.10-0.12%,晶格参数c/a比减少到1.595-1.597(常压下AlN的c/a为1.59955).
4、气氛烧结
气氛烧结一般是通过AlN坯体与气相在烧结温度下的化学反应,使得坯体质量增加,孔隙减少。气氛烧结氮化铝陶瓷是利用铝粉在氮气中的氮化反应形成氮化铝粉末并在高温下烧结在一起。气氛烧结AlN陶瓷的反应过程实质上就是铝粉直接氮化法制备氮化铝粉,此反应为放热反应并且非常剧烈。气氛烧结法因难以得到致密的烧结体,常被用来制造坩埚等耐腐蚀、高强度的制品,但不适合制造高导热基板。
5、放电离子烧结
放电离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)是一种上世纪90年代发展起来且现已逐渐成熟的新型快速烧结技术,融合等离子活化、热压、电阻加热等技术,具有烧结速度快,晶粒尺寸均匀等特点,设备示意图见图4。放电离子烧结除具脉冲电流通过石墨模具产生的焦耳热和热压烧结过程中压力造成的塑性变形等要素外,根据传统烧结理论,脉冲电流还能在AlN坯体颗粒之间的尖端处产生电压,并产生局部放电现象,所产生的等离子,撞击颗粒表面,导致物质蒸发,可以达到净化颗粒表面和活化颗粒的作用。利用放电离子烧结技术在1730℃、50MPa的条件下,只用5min便可烧结出相对密度为99.3%的AlN工业陶瓷材料。
气氛烧结一般是通过AlN坯体与气相在烧结温度下的化学反应,使得坯体质量增加,孔隙减少。气氛烧结氮化铝陶瓷是利用铝粉在氮气中的氮化反应形成氮化铝粉末并在高温下烧结在一起。气氛烧结AlN陶瓷的反应过程实质上就是铝粉直接氮化法制备氮化铝粉,此反应为放热反应并且非常剧烈。气氛烧结法因难以得到致密的烧结体,常被用来制造坩埚等耐腐蚀、高强度的制品,但不适合制造高导热基板。
5、放电离子烧结
放电离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)是一种上世纪90年代发展起来且现已逐渐成熟的新型快速烧结技术,融合等离子活化、热压、电阻加热等技术,具有烧结速度快,晶粒尺寸均匀等特点,设备示意图见图4。放电离子烧结除具脉冲电流通过石墨模具产生的焦耳热和热压烧结过程中压力造成的塑性变形等要素外,根据传统烧结理论,脉冲电流还能在AlN坯体颗粒之间的尖端处产生电压,并产生局部放电现象,所产生的等离子,撞击颗粒表面,导致物质蒸发,可以达到净化颗粒表面和活化颗粒的作用。利用放电离子烧结技术在1730℃、50MPa的条件下,只用5min便可烧结出相对密度为99.3%的AlN工业陶瓷材料。
6、微波烧结
微波烧结自70年代被引入陶瓷领域以来,受到研究者的广泛关注。利用微波与介质的相互作用产生介电损耗而使坯体整体加热的烧结方法;微波同时使粉末颗粒活性提高,有利于物质的传递,图5为微波烧结炉实物图。微波烧结也是一种快速烧结法,虽然机理有所不同,但是微波烧结与放电离子烧结都能实现整体加热而极大的缩短烧结时间,并抑制晶粒生长,所得陶瓷晶体细小均匀。使用Nd2O3-CaF2-B2O3作烧结助剂,以微波在1250℃低温烧结,可以得到热导率为66.4W/(m•K)的AlN陶瓷。
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本文“氮化铝工业陶瓷的常用烧结方法介绍”由科众陶瓷编辑整理,修订时间:2019-03-16 17:06:27
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